德國HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機(jī)械加工,，ji大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場(chǎng)景,，擴(kuò)大了使用范圍，該系統(tǒng)可分別實(shí)現(xiàn)“微量,、高壓,、高溫、超低溫,、單晶測(cè)量”等全部要求,。

    Guinier超高溫高精X射線粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù)，通過成熟的工藝技術(shù),，配合溫度調(diào)節(jié)配件,，可對(duì)gao高至1772℃的粉末樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量分析。

以下將詳細(xì)介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構(gòu)造的超高溫高精X射線粉末衍射儀,。

*的成像板技術(shù)

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲(chǔ)材料(顆粒大小約0.005mm),，即由氟化鋇和微量二價(jià)銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲(chǔ)箔片位于Guinier相機(jī)670中,，敏感面向內(nèi),，jing確地對(duì)準(zhǔn)在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同,。之后,，在約5秒的時(shí)間內(nèi)，用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板,。

由此產(chǎn)生的藍(lán)色光激勵(lì)發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出,，在掃描過程中由光電倍增管放大，然后記錄,。初始的模擬信號(hào)通過一個(gè)16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計(jì)數(shù),。

通過白色鹵素?zé)簦梢栽?0秒內(nèi)擦除已儲(chǔ)存的圖像結(jié)構(gòu),，并支持下一次成像,。

除圖像存儲(chǔ)箔外，670相機(jī)的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元,，以及鹵素擦除燈,。

這款Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率，及圖像板檢測(cè)技術(shù)的高靈敏度,。因此,，它能夠在盡可能短的時(shí)間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖,，然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進(jìn)一步處理。

所提供的測(cè)量軟件在MS-Windows下運(yùn)行,，并將多可達(dá)20001個(gè)計(jì)數(shù)點(diǎn)的衍射圖文件存儲(chǔ)成各類標(biāo)準(zhǔn)文件格式,。

高溫組件

Capillary Heater Device 670.3

    這種U型陶瓷加熱叉可以將樣品加熱到900℃，加熱爐和毛細(xì)管試樣架被一個(gè)圓柱形的蓋普敦箔片保護(hù)起來,，防止空氣滲入,。

   傳熱過程*是“黑體”或“灰體”輻射，而非直接接觸或氣體對(duì)流傳熱,。在這一過程中,，溫度是由位于旋轉(zhuǎn)毛細(xì)管試樣架上方的Pt-10Rh-Pt熱敏元件測(cè)量的。

Diode Laser Furnace 670.31

    該加熱器由一個(gè)連續(xù)的高性能二極管激光器(30W)供電,。它由特制的圓柱透鏡,，以毛細(xì)管試樣架為焦點(diǎn)發(fā)射近紅外波段的窄帶光。

它的線焦點(diǎn)是0.3 x 10mm的橫斷面,，可*適配毛細(xì)管試樣架中心,。 樣品粉末與Pt粉末按約1:1的比例混合。然后插入毛細(xì)管試樣架,。

使用Pt粉的兩個(gè)原因：

1. 它吸收紅外激光輻射,，從而加熱、并將熱能傳遞給周圍的樣品晶體,。

2. 鉑粒子的立方晶格各向同性膨脹,，使它的X射線衍射線向更小的溫度相關(guān)的布拉格衍射角偏轉(zhuǎn)。

Controller Unit for 670.31

    因?yàn)閷?duì)應(yīng)的函數(shù)已知,，從鉑峰的位置即可確定樣品的溫度,，精度達(dá)到±30K。由于石英質(zhì)地的毛細(xì)管試樣架在1500℃左右開始失去剛性,，它們只能在此溫度下短期使用,。 用陶瓷毛細(xì)管可以達(dá)到更高的溫度，上限為1772℃（鉑的熔點(diǎn)）,。

    二極管激光爐670.31具有RS232接口的可調(diào)電源和閉環(huán)水冷卻系統(tǒng),。激光器的輸出和溫度是由激光二極管的電源控制的。水冷卻系統(tǒng)配備了一個(gè)冷卻壓縮機(jī)以及相應(yīng)的安全措施,。也可選擇使用商用高溫計(jì)進(jìn)行溫度測(cè)量。

樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細(xì)管試樣架曾經(jīng)是一項(xiàng)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的工作,。有了Capillary Boy,，將十分方便。

將毛細(xì)管試樣架安裝在振蕩器上,，震動(dòng)使粉末輕輕落下,。只需轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)旋鈕,，您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率，以配合每一個(gè)微管樣品槽/粉末組合的需要,。這將使平均制樣時(shí)間減少到1-2分鐘,，具體情況視粉末而定。

※輕松裝樣

※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘

G670的主要技術(shù)參數(shù)：

計(jì)數(shù)點(diǎn)(max.)：20001

2-Theta范圍 (max.) ：100°

2-Theta 步長(zhǎng)：0.005°

A/D 分辨率：16 Bit

動(dòng)態(tài)范圍(multi-scan)：~200000 counts

讀出時(shí)間：<5 sec

擦除時(shí)間：10 sec

焦圓半徑：90 mm.

硬件要求

X射線光源：0.4*8 mm2垂直細(xì)線焦點(diǎn)

臺(tái)面以上橫梁高度：~275mm

桌面面積：~600*500mm2

19”機(jī)架,，3個(gè)高度單位

結(jié)語

該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機(jī)與高溫組件為主要核心,，通過在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng)，以響應(yīng)客戶對(duì)高溫條件下粉末試樣進(jìn)行高精度測(cè)量的需求,。